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    甲基苯基硅树脂的合成
    浏览次数:2276  发布时间:2017-3-30 21:54:00 

     甲基苯基硅树脂是有机硅树脂的主流,主要产品有电绝缘用清漆、耐热耐候涂料用清漆。

        甲基苯基硅树脂一般是由多种甲基氯硅烷与苯基氯硅烷在甲苯或二甲苯中经共水解缩聚制得。第一步,将一定比例的甲基氯硅烷与苯基氯硅烷水解,将反应物静置分层后,分出酸水层,用水将低摩尔质量聚硅氧烷甲苯溶液洗至中性,过滤,第二步,将上述溶液进行蒸馏、浓缩。第一步制得的低摩尔质量聚硅氧烷甲苯溶液无需再加工,即可作为耐候涂料清漆或改性中间体,但若用作层压材料或耐热涂料清漆还需进一步缩聚。首先蒸出一部分甲苯,使聚合物质量分数调整至50%-60%,然后将物料加热至甲苯回流温度或在催化剂存在下缩聚到一定黏度。缩聚反应中生成的水被甲苯带出,反应中注意防止凝胶化。
        甲基苯基硅树脂合成方法,在反应中加入水475kg及异丙醇45kg,然后搅拌下滴入由甲基三氟硅烷37.5kg、苯基三氟硅烷31.5kg、甲基苯基二氟硅烷95.5kg、二苯基二氯硅烷25.3kg及甲苯140kg配成的混合液,滴加过程中物料温度控制在0-30度。滴完之后,升温至回流温度,保持反应约2H然后降温,再向反应物中加入甲苯约232kg使甲苯相中的固含量降至约25%,静置分层。将甲苯相用温水重复水洗至中性,过滤,的低摩尔质量聚硅氧烷甲苯溶液。在蒸馏中蒸出甲苯含量60%-65%后加入辛酸锌0.124kg,在回流温度下使聚合物缩聚至规定粘度,降温,用甲苯调整聚合物固含量至50%。

     

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